Röntgen-Pulverdiffraktometrie

A Einleitung: Die Bragg’sche Gleichung.- B Röntgenstrahlen.- B.1 Erzeugung von Röntgenstrahlen (Röntgenröhren).- 1.1) Das weiße Röntgenspektrum (Bremsstrahlung).- 1.2) Charakteristische Röntgenstrahlung.- Tab. B(1): Wellenlängentabelle.- 1.3) Monochromatoren.- 1.3.1) Kß-Filter.- 1.3.2) Ebene Kristallmonochromatoren.- 1.3.3) Gebogene (fokussierende) Kristallmonochromatoren.- 1.3.4) Göbel-Spiegel.- 1.3.5) Diskriminatoren (Impulshöhenbegrenzer).- 1.4) Strahlenschutz.- B.2 Nachweis von Röntgenstrahlen.- 2.1) Photographische Filme.- 2.2) Bildspeicherplatten (Image plates).- 2.3) Elektro-optische Detektoren (Zählrohre etc.).- 2.3.1) Der Gas-Proportionalzähler.- 2.3.2) Der Szintillationszähler.- 2.3.3) Der Si(Li)-Festkörperdetektor.- 2.3.4) Ortsempfindliche und Flächendetektoren.- B.3 Absorption von Röntgenstrahlen.- Tab. B(3): Einige Massenschwächungskoeffizienten ?/p.- B.4 Beugung von Röntgenstrahlen.- 4.1) Die Laue-Gleichungen.- 4.2) Die Ewald’sche Konstruktion (Ewaldkugel).- C Kristalle.- C.1 Kristallgitter, Elementarzelle.- C.2 Miller’sche Indizes (hkl) und Netzebenenabstände.- C.3 Das reziproke Gitter.- C.4 Symmetrie und Kristallklassen.- C.5 Verbotene Reflexe (Auslöschungsregeln).- C.6 Indizierung von Röntgenreflexen.- 6.1) Indizierung bei bekannter Zelle.- C.6.2) Indizierung unbekannter Substanzen.- 6.2.1) Kubische Kristalle.- 6.2.2) Wirtelige Kristalle (tri-, tetra- und hexagonal).- 6.2.3) Niedrig-symmetrische Kristalle (Ito-Verfahren).- 6.2.4) Beispiel für das Ito-Verfahren.- 6.3) Zellreduktion nach M.J. Buerger.- Tab. C(4a): Spezielle, primitive, reziproke Zellen.- C.7 Verfeinerung von Gitterkonstanten.- 7.1) Methode der kleinsten Quadrate (least squares).- 7.1.1) Beispiel für die Methode der kleinsten Quadrate.- C.8 Systematische Fehler in 2?.- C.9 Systematische Intensitätsfehler.- 9.1) Der Textureffekt.- 9.2) unzureichende Probengröße (Überstrahlung).- D Messung von Pulverdiagrammen.- D.1 Probenvorbereitung.- D.2 Filmkameras.- 2.1) Die Debye-Scherrer-Kamera.- 2.2) Die Gandolfi-Kamera.- 2.3) Das Seemann-Bohlin’sche Fokussierungsprinzip.- 2.4) Die Guinier-Kamera.- D.3 Elektronisch registrierende Diffraktometer.- 3.1) Das parafokussierende Bragg-Brentano-Diffraktometer.- 3.1.1) Kontinuierliche Messung.- 3.1.2) Schrittweise Messung (step scan).- 3.2) Das Guinier-Diffraktometer.- 3.3) Andere fokussierende Verfahren.- D.4 Messungen unter Druck, bei hohen und tiefen Temperaturen.- Tab. D(l) Eichpunkte für hohe Temperaturen.- Tab. D(2) Eichpunkte für Tiefe Temperaturen.- D.5 Synchrotron-Strahlung.- D.6 Neutronenbeugung.- E Von der Rohdatei zur Reflexdatei.- E.1 manuelle Auswertung.- E.2 digitale Auswertung mit dem PC.- 2.1) Elimination von Ausreißern (Spannungsspitzen).- 2.2) Festlegung und Abzug des Untergrunds.- 2.3) Glättung.- 2.3.1) Gleitende Polynomglättung (Savitzky-Golay-Verfahren).- Koeffiziententabelle für das Savitzky-Golay-Verfahren.- 2.3.2) Digitale Tiefpassfilter.- Koeffizienten für digitale Tiefpassfilter.- E.2.4) K?2-Elimination (K?2-Stripping).- K?1/K?2-Aufspaltung für CuK?-Strahlung, Tabelle.- 2.5) Reflexsuchroutinen.- 2.5.1) Reflexsuche über die Änderung des Anstiegs.- 2.5.2) Reflexsuche über die zweite Ableitung.- 2.5.3) Reflexsuche über die Vorgabe einer Peakform.- 2.6) Profilanpassung und Profilfunktionen.- 2.7) Bestimmung systematischer Meßfehler.- 2.7.1) Äußere Standards.- 2.7.2) Innere Standards.- 2.7.3) Korrektur zusammen mit der Verfeinerung der Gitterkonst.- F Einsatz der Reflexliste (DIF-Datei).- F.1 Phasenidentifizierung unter Verwendung der PDF-Datei.- 1.1) manuelle Phasenbestimmung.- 1.1.1) Der Hanawalt-Index.- 1.1.2) Der Fink-Index.- 1.1.3) Der Substanz-Index.- 1.1.4) Einige petrologische Beispiele.- 1.2) Phasenbestimmung mit dem PC.- 1.2.1) qualitative Phasenbestimmung.- 1.2.2) quantitative Phasenbestimmung.- 1.2.3) Die beim KTB angewandte quantitative Phasenbestimmung von Bohrklein.- F.2 Indizierung bekannter und unbekannter Phasen.- F.3 Teilchengröße- und Streß-Bestimmung.- F.4 Texturbestimmung.- G Einsatz der Rohdatei.- G.1 Phasensuche mit der Rohdatei (qualitative Analyse).- G.2 Profilanalyse und quantitative Analyse.- G.3 Berechnete Pulverdiagramme.- G.4 Rietveldmethoden (unter Mitwirkung von Dr. A. Kern).- 4.1) Klassifizierung der Profilanpassungsververfahren.- 4.2) Gütekriterien der Rietveldverfeinerung.- 4.3) Verfeinerungsstrategie.- 4.3.1) Wahl des Startmodells.- 4.3.2) Parameterfreigabe.- 4.3.3) Graphische Beurteilung des Verfeinerungsfortschritts.- 4.3.4) Gebrauch der Korrelationsmatrix.- 4.3.5) Vermeidung falscher Minima.- 4.3.6) Verfeinerungsende.- 4.4) Beispiel für eine Rietfeldverfeinerung (Cd2SiO4).- 4.4.4) Atomabstände und Bindungswinkel.- 4.5) Fundamentalparameter für Profilfunktionen.- Lehrbücher und Handbücher.- Perodika.- Zeitschriftenartikel.- Eine Auswahl von Rechenprogrammen für PC’s.- Sachwortverzeichnis.