Handbuch der metallographischen Schleif-Polier- und Ätzverfahren

Erster Abschnitt: Probenvorbereitung.- I. Probenentnahme.- II. Einbettverfahren.- A. Leichtschmelzende Metallegierungen.- B. Isolierkitt Picein.- C. Einbettlacke.- D. Schwefel.- E. Verschiedene Einbettmittel.- F. Einbetten in Glas.- G. Einbetten feiner Drahtproben.- H. Elektrolytische Metallniederschläge als Einbettmittel.- I. Kunstharz.- 1. Schnelleinbettung mit heizbarer Form und Druckpresse (Hartpreßmassen).- 2. Schnelleinbettung mit heizbarer Form und Druckpresse (Weichpreßmassen).- 3. Einbetten bei höheren Temperaturen ohne Druck.- 4. Einbetten bei niedrigeren Temperaturen ohne Druck.- ?) Zusatz von Säure als Erhärtungsbeschleuniger.- ?) FüUstoffzusatz.- ?) Herstellung des Gemisches und Füllen der Formen.- ?) Erhärtung.- III. Vorbereitung der Schliffproben.- A. Vorschlichten.- B. Schleifen.- 1. Allgemeines.- 2. Schleifmittel.- 3. Mechanische Bearbeitung der Schlifffläche.- C. Vorbereitung von Schliffproben für starke Vergrößerungen.- D. Vorbereitung von Schliffproben für die Untersuchung nichtmetallischer Einschlüsse.- E. Das Schleifen von Gußeisenproben.- F. Selbsttätiges Schleifen und Polieren.- G. Verfahren zur Trennung und Bestimmung der Korngrößen von Schleif- und Poliermitteln.- IV. Vorpolierverfahren.- V. Polierverfahren.- 1. Poliermittel.- 2. Polierunterlagen.- 3. Das Polierverfahren.- 4. Reliefpolieren.- 5. Säubern und Trocknen der Schliffproben nach dem Polieren.- 6. Elektrolytisches Polieren.- Zweiter Abschnitt: Das Ätzen.- I. Chemische Vorgänge beim Ätzen.- II. Kornätzung.- A. Korngrenzen- und Kornflächenätzung.- B. Ätzmittel zum Nachweis von Äderung.- III. Primärgefügeätzung.- IV. Beeinflussung der Ätzergebnisse.- V. Ätzgefäße und Schliffhalter.- VI. Ätzarten.- A. Ätzen durch Eintauchen.- B. Tropfenätzung.- C. Ätzwaschen.- D. Ätzen unter Reibwirkung.- E. Ätzpolieren.- F. Ätzen durch Elektrolyse.- G. Das Ätz-Anlaß-Verfahren.- H. Ätzen mit färbender Wirkung.- 1. Ammoniummolybdat.- 2. Ätzen mit Gelatineüberzug und nachfolgender Färbung.- 3. Ätzen mit Gelatineüberzug und gleichzeitiger Färbung.- I. Ätzabdruckverfahren.- K. Ätzen mit geschmolzenen Salzen.- L. Gefügeentwicklung bei hohen Temperaturen (Vakuum, neutrale Gase).- M. Ätzen bei hohen Temperaturen durch Angriff von Gasen.- N. Ätzen durch kathodische Zerstäubung.- Dritter Abschnitt: Ätzverfahren für makroskopische Untersuchungen von Eisenlegierungen.- I. Allgemeines.- II. Vorbereitung der Proben für makroskopische Untersuchungen.- A. Säubern der Oberfläche.- B. Schutzmaßnahmen.- III. Tiefätzungen.- A. Ätzmittel.- 1. Schwefelsäure.- 2. Salzsäure.- 3. Schwefelsäure — Salzsäure.- 4. Chrom-Schwefelsäure.- B. Ausführung von Tiefätzungen.- C. Beurteilung tiefgeätzter Proben unter Berücksichtigung der Ätzeinflüsse.- 1. Einfluß der Werkstoffzusammensetzung.- 2. Einfluß der Werkstoffherstellung.- 3. Einfluß des Primärgefüges.- 4. Einfluß der Wärmebehandlung des Werkstoffes.- 5. Einfluß der Temperatur des Ätzmittels.- 6. Einfluß der Ätzdauer.- D. Gefügeerscheinungen tiefgeätzter Proben.- 1. Risse.- 2. Tannenbaumgefüge.- 3. Seigerungen.- 4. Zeilengefüge.- 5. Korngröße.- 6. Entkohlung.- 7. Einsatzhärtung.- 8. Oberflächenfehler.- 9. Schleifrisse gehärteter Proben.- IV. Verschiedene Ätzverfahren zur Entwicklung makroskopischer Gefügeerscheinungen.- A. Ätzmittel zur Entwicklung von Übersichtsgefüge.- 1. Pikrinsäure.- 2. Salpetersäure.- 3. Jodlösung.- 4. Ammoniumpersulfat.- B. Kupferhaltige Ätzmittel zum Nachweis von Seigerungen.- 1. Kupferammonchlorid (Heyn).- 2. Kupfersulfat (Belynski).- 3. Saure Kupferlösungen.- ?) Humfrey.- ?) Adler.- ?) Whiteley.- ?) Dickenson.- ?) Rosenhain und Haughton.- ?) Stead.- ?) Comstock.- ?) Le Chatelier und Lemoine.- ?) Le Chatelier und Dupuy.- ?) Oberhoffer.- ?) Fry.- ?) Canfield.- ?) d’huart (Nickel statt Kupfer).- C. Makroätzmittel für Sonderstähle.- 1. Makroätzmittel für Chrom-Nickel-Molybdän-Stähle.- 2. Makroätzmittel für Chrom- und Chrom-Nickelstähle.- D. Kupf erhaltige Ätzmittel zum Nachweis von Kaltbearbeitung und Verformungslinien.- ?) Fry.- ²) Meyer und Eichholz.- ?) Wazau.- ?) d’huart.- E. Zusammenstellung der kupferhaltigen Ätzmittel.- F. Zusammenstellung makroskopischer Gefügeerscheinungen von Eisenlegierungen und der zum Nachweis dienenden Ätzverfahren.- V. Abdruckverfahren zum Nachweis des Schwefels und seiner Verteilung.- A. Schwefelabdruckverfahren nach Heyn.- B. Verfahren nach van Royen und Ammermann.- C. Das Baumann-Verfahren.- 1. Ausführung.- 2. Vorbereitung der Proben.- 3. Verdünnungsgrad der Schwefelsäuielösung.- 4. Einwirkungsdauer.- 5. Auswertung.- 6. Abdrucke auf photographische Platten oder Filme.- 7. Abdrucke von Bruchproben.- VI. Elektrochemische Abdruckverfahren.- VII. Verfahren für den makroskopischen Nachweis von Rissen.- Vierter Abschnitt: Ätzverfahren für mikroskopische Untersuchungen von Eisenlegierungen.- I. Einleitung.- II. Ätzverfahren für Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt.- A. Ätzpolieren.- B. Ätzmittel.- 1. Pikrinsäure.- 2. Pikrinsäure-Salzsäure.- 3. Salpetersäure.- 4. Jodtinktur, Kupferammonchlorid.- 5. Ammoniumpersulfat.- III. Ätzverfahren für ungehärtete Kohlenstoffstähle.- A. Gefügeentwicklung.- 1. Pikrinsäure.- 2. Salpetersäure.- 3. Metanitrobenzolsulfonsäure.- 4. Jodlösung.- 5. Kaliumbitartrat.- B. Ätzmittel zum Nachweis von Zementit.- 1. Kalium- oder Natriumhydroxyd.- 2. Alkalisches Natriumpikrat.- 3. Alkalisches Natriumbenzoat.- 4. Alkalisches Natriumplumbat.- 5. Pyrogallol oder Gallussäure.- 6. Alkalisches Kaliumferrizyanid.- 7. Alkalisches Kaliumpermanganat.- 8. Alkalisches Kaliumkupferzyanid.- 9. Elektrolytisches Ätzen.- 10. Anlassen.- IV. Ätzverfahren für gehärtete und vergütete Stähle.- A. Gefügeentwicklung.- 1. Salzsäure in Äthylalkohol.- 2. Salzsäure und Nitrophenol.- 3. Salpetersäure in Äthylalkohol.- 4. Salpetersäure in Amylalkohol.- 5. Salpetersäure in Glyzerin.- 6. Salzsäure und Eisessig in Alkoholmischung.- 7. Salpetersäure und Nitrophenol.- 8. Salpetersäure und Nitranilin.- 9. Pikrinsäure.- 10. Pikrinsäure und Salpetersäure.- 11. Metanitrobenzolsulfonsäure.- 12. Schweflige Säure.- 13. Eisenchlorid.- B. Ätzverfahren zum Nachweis von Eisenkarbid und Härte-Anlaß-Bestandteilen.- 1. Alkalisches Natriumpikrat.- 2. Salpetersäure in Methylalkohol und Nitrobenzol.- C. Verfahren zur Bestimmung der austenitischen Korngröße.- 1. Eisenchlorid.- 2. Pikrinsäure.- 3. Pikrin-Salzsäure.- 4. Salzsäure.- V. Ätzverfahren für legierte Baustähle.- A. Gefügeentwicklung.- B. Karbidnachweis.- VI. Ätzverfahren für Stähle mit hohem Chromgehalt. Rostfreie und hitzebeständige Stähle.- A. Einteilung der Stähle in Gruppen (n. Vilella).- 1. Ätzmittel für Gruppe I (über 0,5% C).- 2. Ätzmittel für Gruppe II (unter 0,5% C).- 3. Ätzmittel für Gruppe III (austenitische Stähle mit niedrigem C-Gehalt).- B. Weitere Ätzmittel für Gefügeentwicklung.- 1. Salzsäure.- 2. Salzsäure und Salpetersäure.- 3. Salzsäure und Chromsäure.- 4. Salzsäure und Eisenchlorid.- 5. Salzsäure und Kupfersalze.- 6. Salzsäure und Quecksilbernitrat.- 7. Chrom-Schwefelsäure.- 8. Salpetersäure-Flußsäure.- 9. Ferrizyankaliumlösung.- 10. Pikrinsäure-Kupferchlorid.- 11. Magnetpulververfahren.- 12. Elektrolytisches Ätzen.- C. Karbidnachweis.- 1. Alkalische Hydroxydlösung.- 2. Karbidätzung nach Murakami.- 3. Alkalisches Kaliumpermanganat.- 4. Überchlorsäure-Kupfersulfat.- 5. Elektrolytisches Ätzen.- VII. Ätzverfahren für Stähle mit hohem Nickelgehalt.- VIII. Ätzverfahren für Stähle mit hohem Mangangehalt.- A. Ätzmittel für Gefügeentwicklung.- B. Karbidnachweis.- IX. Ätzverfahren für Schnellstähle und andere Wolframstähle.- A. Ätzmittel für Gefügeentwicklung.- B. Ätzmittel für Karbide und Wolframide.- 1. Natriumhydroxyd.- 2. Alkalisches Natriumpikrat.- 3. Murakamisches Ätzmittel. Ferrizyankalium.- 4. Alkalisches Kupferkaliumzyanid.- 5. Natriumhydroxyd-Wasserstoffsuperoxyd.- 6. Neutrale Natriumpikratlösung.- 7. Elektrolytisches Ätzen.- 8. Ätzfolge zum Nachweis von Gefügebestandteilen in Wolframstählen..- Einwirkung verschiedener Ätzmittel auf Gefügebestandteile von Sonderstählen.- Elektrolytische Ätzverfahren zum Nachweis der Gefügebestandteile in Sonderstählen.- X. Ätzverfahren für Vanadiumstähle.- A. Ätzmittel für Gefügeentwicklung.- B. Ätzmittel für Karbidnachweis.- 1. Ferrizyankalium in schwach alkalischer Lösung.- 2. Unterscheidung von Chrom-und Vanadiumkarbid.- XI. Ätzverfahren für Siliziumstähle.- 1. Allgemeine Gefügeentwicklung.- 2. Karbidnachweis.- XII. Ätzverfahren für nitrierte Stähle.- A. Ätzmittel für Gefügeentwicklung.- B. Tiefenbestimmung von Nitrierschichten durch Ätzmittel.- XIII. Ätzverfahren zur mikroskopischen Untersuchung von Eisenlegierungen.- XIV. Ätzverfahren für Gußeisen.- A. Ätzmittel für Gefügeentwicklung.- 1. Pikrinsäure.- 2. Ammoniumpersulfat.- 3. Salpetersäure.- 4. Metanitrobenzolsulfonsäure.- 5. Phosphorsäure.- B. Ätzverfahren zum Nachweis von Phosphid und Zementit im Steadit.- 1. Tiefätzung mit Salpetersäure.- 2. Alkalisches Natriumpikrat.- 3. Neutrales Natriumpikrat.- 4. Ferrizyankalium.- 5. Phosphidätzung nach Heike und Gerlach.- 6. Bromkalium.- 7. Ätzanlassen.- C. Primärgefügeätzung von Gußeisen.- 1. Schwefelsäure.- 2. Salpetersäure-Chromsäure.- 3. Natriumpikratfärbung.- Fünfter Abschnitt: Schleif-, Polier- und Ätzverfahren für Hartmetalle, Wolfram und Wolframlegierungen 155.- I. Schleifen und Polieren von Hartmetallen.- 1. Verfahren nach Schröter.- 2. Verfahren nach Gregg und Küttner.- 3. Verfahren nach Hoyt.- II. Ätzverfahren für Hartmetalle.- III. Schliffherstellung und Ätzen von Borkarbid.- IV. Schliffherstellungs- und Ätzverfahren für Wolfram und Wolframlegierungen.- A. Probenvorbereitung.- B. Ätzverfahren.- 1. Ferrizyankalium.- 2. Wasserstoffsuperoxyd.- 3. Fluß-Salpetersäure.- V. Ätzverfahren für einige Legierungselemente wie Silizium, Chrom u. a..- Sechster Abschnitt: Nachweis und Unterscheidung von Einschlüssen.- I. Allgemeines.- II. Makroätzverfahren.- III. Ätzverfahren zur Kenntlichmachung von Sulfideinschlüssen.- 1. Gelatinehaltige Ätzmittel.- 2. Alkalisches Natriumpikrat.- 3. Flußsäure.- 4. Oxalsäure.- 5. Schwefelsäure.- 6. Unterscheidung von Sulfiden.- IV. Oxyde und andere Einschlüsse.- V. Oxyde neben Sulfiden.- VI. Oxydische Einschlüsse in Ferrochromlegierungen.- VII. Nachweis von Nitriden.- A. Allgemeines.- B. Weitere Ätzverfahren für den Nachweis von Nitriden.- 1. Pikrinsäure.- 2. Ferrizyankalium.- 3. Ätzmittel nach Fry.- 4. Ätzmittel nach Comstock.- 5. Ätzmittel nach Rüder und Brophy.- 6. Anlassen.- VIII. Verhalten verschiedener Einschlüsse gegenüber verschiedenenÄtz-mitteln (nach Urban und Chipman).- A. Einwirkung von Ätzlösungen auf nichtmetallische Einschlüsse im Stahl.- B. Ätzfolge zum Nachweis von Einschlüssen (Urban und Chipman).- C. Ätzfolge zum Nachweis von Einschlüssen (Campbell und Comstork, ergänzt von Scheil, Baeyertz, Vilella).- D. Ätzmittel.- 1. 10 proz. alkoholische Salpetersäure.- 2. 10 proz. Chromsäure.- 3. Alkalisches Natriumpikrat.- 4. Zinnchlorür.- 5. 20proz. Flußsäure.- 6. 5 proz. alkoholische Salzsäure.- 7. Eisenchlorid.- 8. Jodazidlösung.- 9. Alkalisches Kaliumpermanganat.- Siebenter Abschnitt: Nichteisenmetalle.- I. Vorbereitung von Schliffproben aus Nichteisenmetallen.- II. Ätzverfahren für Nichteisenschwermetalle.- A. Kupfer.- 1. Salpetersäure.- 2. Salzsäure.- 3. Schwefelsäure..- 4. Chromsäure.- 5. Ammoniak.- 6. Ammoniak-Wasserstoffsuperoxyd.- 7. Ammoniak und Kaliumpermanganat.- 8. Ammoniak und schwach oxydierende Zusätze.- 9. Ammoniak und Kupferammoniumchlorid.- 10. Ammoniumpersulfat.- 11. Kaliumbichromat.- 12. Silbernitrat.- 13. Elektrolytisches Ätzen.- B. Kupferlegierungen.- a) Allgemeines.- b) Makroätzmittel.- c) Ätzverfahren für ?-Messing, ?-Bronze.- d) Ätzverfahren für ?-?-Messing und ?-?-Bronze.- e) Kupfer-Zink-Legierungen mit höherem Zinkgehalt.- f) Messing und Bronze mit Bleizusatz.- g) Aluminiumbronze.- h) Kupfer-Beryllium-Legierungen.- i) Kupfer-Gallium-Legierungen.- j) Kupfer-Silizium-Eisen-Legierungen.- k) Kupfer-Silber-Legierungen.- l) Kupfer-Palladium-Legierungen.- m) Ätzmittel für Metallüberzüge aus Cu und Ni auf Stahl, Messing und Zink.- n) Quecksilberprobe zur Auflösung von Spannungen im Messing.- Ätzmittelzusammenstellung für Kupfer und Kupferlegierungen.- D. Nickel und Nickellegierungen.- a) Allgemeines.- b) Ätzmittel.- 1. Salpetersäure.- 2. Salpetersäure-Essigsäure.- 3. Salzsäure.- 4. Salzsäure und Eisenchlorid.- 5. Königswasser.- 6. Schwefelsäure und oxydierende Zusätze.- 7. Pikrinsäure-Salzsäure.- 8. Ammoniumpersulfat.- 9. Elektrolytische Ätzverfahren.- c) Nickel-Kupfer-Legierungen.- d) Nickel-Chrom-Legierungen.- e) Nickel-Beryllium-Legierungen.- f) Nickelüberzüge.- g) Ätzmittelzusammenstellung für Nickel und Nickellegierungen.- E. Zink und Zinklegierungen.- a) Vorbereitung von Schliffproben.- b) Ätzverfahren für Zink und Zinklegierungen.- 1. Salzsäure.- 2. Salpetersäure.- 3. Chromsäure.- 4. Chromsäure und Natriumsulfat.- 5. Natrium und Kaliumhydroxyd.- 6. Jodlösung.- 7. Kalilauge-Kupfernitrat.- 8. Elektrolytisches Ätzen.- 9. Atmosphärisches Ätzen.- c) Ätzmittel für Zink-Eisen-Legierungen.- d) Ätzmittel für Zinküberzüge.- e) Prüfung von Verzinkungsschichten.- F. Zinn und Zinnlegierungen (Weißmetalle).- a) Vorbereitung der Schliffproben.- b) Ätzverfahren.- 1. Salpetersäure.- 2. Salzsäure.- 3. Salzsäure und Salpetersäure.- 4. Salzsäure und Kaliumchlorat.- 5. Essigsäure.- 6. Eisenchlorid.- 7. Ammoniumpersulfat.- 8. Ammoniumpolysulfid.- c) Zinn-Antimon-Kadmium-Legierungen.- d) Zinn-Wismut-Legierungen.- e) Ätzmittelzusammenstellung für Zinn und Zinnlegierungen.- G. Blei und Bleilegierungen.- a) Vorbereitung der Schliffproben.- 1. Verfahren nach Vilella und Beregekoff.- 2. Verfahren nach Lillpop.- 3. Verfahren nach Jones.- 4. Verfahren nach Bassett und Snyder.- 5. Verfahren nach H. Hanemann und A. Schrader.- b) Ätzverfahren.- 1. Salpetersäure.- 2. Salpetersäure-Eisessig.- 3. Salzsäure.- 4. Salzsäure-Salpetersäure.- 5. Salzsäure-Eisenchlorid.- 6. Essigsäure.- 7. Essigsäure-Wasserstoffsuperoxyd.- 8. Pikrinsäure.- 9. Ammoniumpersulfat und Weinsteinsäure.- 10. Silbernitrat.- 11. Natriumhydroxyd.- 12. Bromwasser.- 13. Elektrolytisches Ätzen.- Ätzmittelzusammenstellung für Blei und Bleilegierungen.- c) Ätzverfahren für Bleikabellegierungen.- ?) Reines Blei.- ?) Blei-Antimon.- ?) Blei-Kalzium.- ?) Blei-Zinn.- III. Edelmetalle.- A. Platin, Palladium und Legierungen.- a) Vorbereitung von Schliffproben.- b) Ätzverfahren für Platinmetalle und ihre Legierungen.- 1. Ätzen mit Königswasser.- 2. Ätzen mit geschmolzenen Salzen.- c) Palladium und Palladiumlegierungen.- B. Gold und Goldlegierungen.- C. Silber und Silberlegierungen.- a) Vorbereitung der Schliffproben.- b) Ätzverfahren.- 1. Eisessig in Alkohol.- 2. Jodlösung und Salzsäure.- 3. Ammoniak-Wasserstoffsuperoxyd.- 4. Anlaßverfahren zwecks Oxydation.- 5. Elektrolytisches Ätzen mit 10 proz. Zitronensäure.- 6. Alkoholische Jodlösung.- 7. Salpetersäure-Salzsäure.- 8. Chromsäure-Schwefelsäure.- 9. Chromsäure-Wasserstoffsuperoxyd.- 10. Chromsäure-Ammoniumnitrat.- 11. Ammoniak-Wasserstoffsuperoxyd.- c) Silber-Kupfer-Legierungen.- d) Silber-Zinn-Quecksilber-Legierungen.- e) Silber-Antimon-Legierungen.- f) Silber-Beryllium-Legierungen.- D. Zusammenstellung von Ätzmitteln für Edelmetalle.- IV. Leichtmetalle.- A. Aluminium und Aluminiumlegierungen.- a) Vorbereitung von Schliffproben.- 1. Schleifen.- Mikrotomverfahren.- 2. Vorpolieren.- 3. Feinpolieren oder Fertigpolieren.- 4. Weiterbehandlung der polierten Proben.- b) Ätzverfahren zur Entwicklung des Makrogefüges.- 1. Flußsäure-Salzsäure.- 2. Flußsäure-Salzsäure-Salpetersäure.- 3. Natriumhydroxyd.- 4. Schwefelsäure-Flußsäure-Salzsäure.- 5. Schwefelsäure-Natriumfluorid.- 6. Phosphorsäure-Flußsäure.- 7. Eisenchlorid-Flußsäure.- 8. Natriumsulfat-Chromsäure.- 9. Kupferchlorid.- c) Zusammenstellung von Makroätzverfahren für Aluminium und Aluminiumlegierungen.- d) Ätzverfahren für mikrosopische Untersuchungen.- 1. Natriumhydroxyd.- 2. Flußsäure.- 3. Flußsäure-Salpetersäure-Glyzerin.- 4. Flußsäure-Salzsäure-Salpetersäure.- 5. Phosphorsäure.- 6. Eisennitrat.- e) Ätzverfahren zur Unterscheidung intermetallischer Kristallarten in Aluminium und Aluminiumlegierungen.- 1. Salpetersäure in Wasser (Al2Cu).- 2. Salpetersäure in Alkohol (Al3Mg2).- 3. Eisensulfatlösungen (Unterscheidung von Al2Cu und Al3Fe).- 4. Eisennitrat in Äthyl-Alkohol (Al2Cu).- 5. Flußsäure.- 6. Natriumhydroxyd.- 7. Pikrinsäure (Al2Cu).- 8. Schwefelsäure (Al3Fe).- 9. Flußsäure-Salpetersäure in Glyzerin.- f) Vorkommen von Eisen und dessen Nachweis.- g) Vorkommen und Unterscheidung von Kupfer.- h) Vorkommen und Unterscheidung von Magnesiumsilizid.- Ätzmittel für Kleingefügeentwicklung und zum Nachweis von Sonderbestandteilen in Aluminium und Aluminiumlegierungen.- Ätzfolge zum Nachweis intermetallischer Kristallarten in Aluminiumlegierungen (Keller U. Wilcox).- Ätzverfahren zur Unterscheidung der intermediären Kristallarten in Aluminiumlegierungen (Keller U. Wilcox, A. Schrader).- B. Magnesium und Magnesiumlegierungen.- a) Vorbereitung der Schliffproben.- b) Ätzverfahren für Magnesium und Magnesiumlegierungen.- c) Ätzmittelzusammenstellung für Magnesium und seine Legierungen.- Kenntlichmachung von Gefügebestandteilen in Magnesium-Sandguß-legierungen.- Verhalten von Magnesium-Guß-Legierungen gegen verschiedene Ätzlösungen.- d) Zwillingsbildungen in Magnesium und Magnesiumlegierungen.- Schrifttumsnachweis mit Verfasserverzeichnis.